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金相學(xué)——導(dǎo)論：如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征
金相學(xué) —— 導(dǎo)論
如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征
金相學(xué)是研究各類金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的一門學(xué)科，其可更準(zhǔn)確地定義為觀察和確定金屬合金中化學(xué)和原子結(jié)構(gòu)、構(gòu)成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學(xué)學(xué)科。廣義來說，這些相同的原則可應(yīng)用于任何材料的表征。
在顯示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征時(shí)，可使用不同的技術(shù)手段。在明視場模式下使用入射光顯微技術(shù)進(jìn)行大多數(shù)調(diào)查研究，而對于其他不太常見的反差技術(shù)，例如，暗場或微分干涉差 (DIC)，以及色彩（色調(diào)）蝕刻等技術(shù)，正在金相學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)大光學(xué)顯微鏡的使用范圍。
金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。重要的機(jī)械性能，如抗拉強(qiáng)度或伸長率，以及其他熱學(xué)或電氣性質(zhì)，與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。對微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的關(guān)系理解，在材料的開發(fā)和制造方面起著關(guān)鍵作用，是金相學(xué)的zui終目標(biāo)。
正如迄今所知，金相學(xué)很大程度上要?dú)w功于 19 世紀(jì)科學(xué)家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻(xiàn)，他對謝菲爾德（英國）采用現(xiàn)代化技術(shù)制造的鋼鐵進(jìn)行了開創(chuàng)性研究，突出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的密切。他在臨終前表示：“早期時(shí)，若發(fā)生鐵路事故，我會(huì)建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查，正因這項(xiàng)建議，我曾被認(rèn)為是處理此類問題的*人選。然而，目前這種措施已經(jīng)變得非常普遍了…”
久遠(yuǎn)卻重要
隨著顯微技術(shù)的新發(fā)展，以及近來借助于計(jì)算機(jī)，在過去百年中，金相學(xué)已成為科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的寶貴工具。
金相學(xué)中，利用光學(xué)顯微鏡zui早確立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的相關(guān)性包括：
- 晶粒尺寸減少，屈服強(qiáng)度和硬度總體提高
- 各向異性的機(jī)械性能與伸長的晶粒及/或優(yōu)選的晶粒取向
- 夾雜物含量增加，延展性總體下降
- 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴(kuò)展速率（金屬）及斷裂韌性參數(shù)（制陶業(yè)）的直接影響
- 故障起始位點(diǎn)與材料不均勻性或微觀結(jié)構(gòu)特征的關(guān)聯(lián)，如第二相粒子
通過檢查和確定材料微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)量，可以更好地了解其性能。因此，在組件使用壽命內(nèi)，金相學(xué)幾乎可用于所有階段：從zui初的材料開發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過程控制，以及故障分析（如需）。金相學(xué)原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。
圖 1：珠光體灰口鑄鐵 |
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既定且直觀的方法
材料微觀結(jié)構(gòu)的分析，有助于確定材料是否已正確處理，因而，在很多行業(yè)中，這通常是一個(gè)重要問題。適當(dāng)?shù)慕鹣鄼z驗(yàn)基本步驟包括：取樣、樣本制備（切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻）、顯微觀察、數(shù)碼成像和記錄，以及通過體視學(xué)和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。中顯恒業(yè)（香港)有限公司/北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司是光學(xué)顯微鏡的專業(yè)提供商。本公司注冊資金501萬元，在北京、香港、鄭州等地均設(shè)有營銷服務(wù)中心，具有醫(yī)療器械經(jīng)營企業(yè)資質(zhì)，依法可經(jīng)營Ⅱ類、Ⅲ類醫(yī)療器械產(chǎn)品，2013年公司又取得進(jìn)出口權(quán)?？蛻艉w農(nóng)林、醫(yī)療、航天、航空、船舶、軍工、機(jī)械、冶金、電力、石化、地質(zhì)等行業(yè)，在高等院校、科研院所、生命科學(xué)、工業(yè)材料、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、畜牧系統(tǒng)、軍工系統(tǒng)等領(lǐng)域具有相當(dāng)?shù)亩扰c影響力。中顯恒業(yè)是光學(xué)廠家德國Leica光學(xué)顯微鏡的一級代理商。
金相分析的*步：取樣，這是任何后續(xù)研究成功的關(guān)鍵：待分析樣本必須為被評估的代表性材料。第二步也同樣重要，即正確制備金相樣本，沒有*的方式可以達(dá)到期望的結(jié)果。
金相歷來被描述為既是一門科學(xué)也是一門藝術(shù)，有此說法的原因是，用于顯示材料真實(shí)結(jié)構(gòu)的經(jīng)驗(yàn)和直覺同樣重要，且不得引起重大的改變和損壞，以顯示并呈現(xiàn)可測量的特點(diǎn)。
蝕刻是zui可能產(chǎn)生變化的步驟，所以仔細(xì)選擇*的蝕刻成分，并控制蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間，是獲取確定及可復(fù)驗(yàn)結(jié)果的必要條件。需要多次的嘗試和錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)方法，以便為該步驟找出*的參數(shù)。
不只是金屬
金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用，因?yàn)橄啾热魏纹渌牧辖M，其提供的性質(zhì)范圍更廣。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量擴(kuò)展至成千上萬，并且不斷增加，以滿足新的要求。
然而，隨著技術(shù)規(guī)范的演變，陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應(yīng)用范圍，且金相學(xué)已經(jīng)擴(kuò)大至納入從電子產(chǎn)品到復(fù)合材料的新材料。術(shù)語“金相學(xué)”現(xiàn)已被更普遍的“材相學(xué)”所取代，用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學(xué)”或聚合物的“塑性學(xué)”。
與金屬相反，高性能或設(shè)計(jì)制造的陶瓷制品具有較高的硬度值，即使其為易碎性質(zhì)。其他的性能還包括，的高溫性能以及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是，這些材料的所有優(yōu)勢都會(huì)受到化學(xué)成分、雜質(zhì)以及微觀結(jié)構(gòu)的影響。
與金相制備相似，制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構(gòu)研究需要多個(gè)步驟，但各步驟均要求精心挑選參數(shù)，并必須將其進(jìn)行優(yōu)化，確保其不僅適用于各類型陶瓷制品，同時(shí)也適用于特殊等級。這些材料固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各個(gè)步驟中，從切割刀zui終的拋光，可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料。由于陶瓷制品的耐化學(xué)性，蝕刻是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的步驟。
超越明場
幾十年來，光學(xué)顯微鏡一直用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。
明場 (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術(shù)。在入射明場中，光路來自于光源，穿過物鏡透鏡，反射在樣本表面上，并通過物鏡返回，且zui終照射至目鏡或照相機(jī)，實(shí)現(xiàn)觀察的目的。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上，導(dǎo)致平面上產(chǎn)生一個(gè)明亮的背景，而當(dāng)入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時(shí)，非平面上會(huì)顯得較暗，如裂紋、細(xì)孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征，再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等。
暗場 (DF) 是一項(xiàng)鮮為人知，但卻有效的照明技術(shù)。暗視照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)，以高入射角照射在樣本上，反射在表面上，再穿過物鏡透鏡內(nèi)部，并zui終照射到目鏡或照像機(jī)。這種照明類型導(dǎo)致平面呈現(xiàn)黑暗的狀況，因?yàn)榻^大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部。對偶爾呈現(xiàn)非平面特征的樣品，例如，裂紋、細(xì)孔以及腐蝕的晶界等，暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景，并發(fā)射更多的光至物鏡上。
明場：只有直射光照射在樣品表面，而光線在此處被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、反差和景深。
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暗場：僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品，并且還可以在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。 微分干涉差 (DIC)，亦稱作 Nomarski 反差，有助于觀察樣本表面的微小高度差，從而增強(qiáng)反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡，配合起偏鏡和檢偏鏡，其傳動(dòng)軸互相垂直（相交成 90°）。由棱鏡分割的兩條光波，經(jīng)樣本表面反射之后進(jìn)行干涉，呈現(xiàn)可見的高度差，以及顏色和紋理發(fā)生變化的現(xiàn)象。 在大多數(shù)情況下，入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息，但在有些情況下，對于特定的聚合物和復(fù)合材料，透射光顯微鏡（用于透明材料）及染色劑或染料的使用，可以實(shí)現(xiàn)對微觀結(jié)構(gòu)的深入觀察，而當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)的三幢樣品制備及正常的入射照明時(shí)，則無法觀察該樣品的微觀結(jié)構(gòu)。 由于很多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑產(chǎn)生惰性，因此，樣品的微觀結(jié)構(gòu)通?？衫脗鬏?shù)钠窆膺M(jìn)行觀察，以增強(qiáng)離散特征的折射率差異。 偏振：由光波及任何數(shù)量的振動(dòng)方向構(gòu)成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入。兩塊起偏鏡相交成 90°，產(chǎn)生zui大消光（變黑）。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向，則會(huì)出現(xiàn)具有雙折射特性的顏色。
微分干涉差 (DIC)：DIC 方法可以觀察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動(dòng)光波呈直角相交，以不同的速率傳播并相互分開，這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像，雖然無法從圖像中獲取真正的形貌信息。 生活是多姿多彩的 微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩使用通常在金相應(yīng)用領(lǐng)域中是非常有限的，但當(dāng)利用某些光學(xué)方法時(shí)，色彩卻能夠反應(yīng)出有用的信息，如偏振光或微分干涉差，或樣品制備方法，如色彩蝕刻。 偏光顯微鏡對于檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用。遺憾的是，主要的商用合金（鐵、銅和鋁）對偏振光并不敏感，所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法，以便顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征。
色彩（色調(diào)）蝕刻劑一般使用化學(xué)（浸泡在溶液中）或電化學(xué)的方式（浸泡在帶電極的溶液中并施加電）進(jìn)行，并在樣本表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生色彩，其可通過正常的明場照明進(jìn)行觀察，但利用偏振光和相位延遲（λ片或波片）可以極大地增強(qiáng)上述色彩。此外，熱著色或氣相沉積是創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。 在鋼合金中，被稱為“第二相”的構(gòu)成部分可以通過蝕刻進(jìn)行選擇性著色，從而為辨別和量化上述構(gòu)成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法，辨別鋼中的鐵素體和碳化物，這是一種常見的方法。 干涉膜的增長可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征，如顆粒。對于使用標(biāo)準(zhǔn)試劑（以干擾晶界）進(jìn)行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò)（晶界），并且因此可防止數(shù)字圖像重建，由于不同的顆粒方向，微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可以確保對待執(zhí)行的顆粒大小進(jìn)行分析。 定量優(yōu)于定性 定量金相的根源在于光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用，以實(shí)現(xiàn)研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的目的。材料科學(xué)家們必須解決的*個(gè)基本問題是：
多年來，圖表評級和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的*途徑。如今，現(xiàn)代電動(dòng)及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)，為或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)涵蓋的大多數(shù)自動(dòng)化評價(jià)和評估方法，提供了快速而準(zhǔn)確的方法。 通常在一系列二維圖像上進(jìn)行測量，并且，可以將測量分成兩大組：一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布（特征測量），另外一組則與基體組織相關(guān)（場測量）。 *組的部分示例包括，鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類，以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評估。 視場測量的常見應(yīng)用領(lǐng)域包括，通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸，以及通過相位分析評估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分?jǐn)?shù)。利用圖像分析軟件，可以對單場中的多個(gè)相位進(jìn)行檢測，并予以量化，zui終以圖形的方式呈現(xiàn)分析結(jié)果。 既微觀又宏觀 在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中，通常采用宏觀檢查技術(shù)。一般情況下，這些技術(shù)的準(zhǔn)備工作是利用顯微鏡進(jìn)行觀察，但有時(shí)，也會(huì)單獨(dú)將其視為驗(yàn)收或拒絕的標(biāo)準(zhǔn)。
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